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技术文章  

红外分光测油仪实验室专用在线式 型号:31M288850

点击次数:539 发布时间:2008-1-10
使用说明书
 
一、 硬件安装
1电源线:首先用电源线将测油仪主机与220V电源插座相连接,注意电源插座一定要有地线连接。
2.信号线:232信号线的一端接仪器主机背面的信号线接口,另一端接计算机主机的com接口,如果计算机有两个com接口时建议接在com 1上。
二、 软件安装
1.软件首次安装
打开光盘上的M22安装文件夹,点击SETUP文件:

出现以下画面:

点击 OK ; 键后出现以下画面:
点击图标 后测油仪驱动程序就安装到C:\M22文件夹中,安装完毕后出现下面提示
点击 确定 即可。
软件安装完成后计算机的“开始”菜单中的“程序”里生成“M22
启动按钮,用户可根据自己的操作习惯直接点击M22按钮来启动测油仪操作系统
或建立桌面快捷键启动软件。
2.软件重新安装
a. 删除旧文件当一台计算机里已经安装了测油仪的驱动程序,想要重新安装时,要先直接删除C盘上M22文件夹不要使用控制面板里的 添加/删除程序,如果不能删除C盘上M22文件夹,则重新启动计算机后再直接删除M22文件夹
b. 重新启动计算机:
c. 按照首次安装软件方法进行安装。
三.仪器操作简要说明
1、启动:首先确认仪器主机电源线和信号线的连接,点击 出现
界面,打开仪器电源开关,听到“嘀”的一声。输入用户名和口令(当软件第一次启动时不必输入用户名和用户口令),此时点击 确定 按钮,就进入主界面。
测油仪软件重新启动时也要将测油仪主机重新启动。
2.比色皿的放置
标准比色皿的侧面有S标记,每次空白调零和测量样品时要使用同一只比色皿,并且根据比色皿侧面的S标记(或在比色皿正面做上带颜色的标记)确保每次放入比色皿槽的方向一致,比色皿放入仪器后用手在上方按一下,确保比色皿已经放到比色皿槽的底部。
3.仪器预热
仪器每次使用前都需要进行预热,预热的方法是:在比色皿槽中放入比色皿,点击主界面上方“样品分析”菜单中的“试样空白调零”,将弹出的“试样空白调零”对话框的测量次数调到10至20次,点击开始扫描,仪器开始预热。
注意:无论是空白调零还是测量,扫描的重复次数不要输入大于20次。
4、空白调零
点击“样品分析”里的“试样空白调零”,在弹出的对话框里点击开始扫描,扫描结束后“试样空白调零”对话框自动退出。
萃取剂的纯度对测量结果的影响是非常巨大的,要想得到准确的测量结果就
一定要有合格的空白萃取剂,说明书中的空白图形是比较纯的四氯化碳的扫描图形,如果您在空白调零时得到的图形与该图形的差异越大就说明四氯化碳的纯度越差。不纯的空白萃取剂得到的测量结果往往是偏低的,比如将20mg/L的溶液做空白去测量50mg/L的标准油溶液,得到的浓度值往往是小于30mg/L的。
上图为合格的四氯化碳扫描得到的空白图形,下图为含油的四氯化碳扫描得到的空白图形,可以看到合格的四氯化碳扫描图形没有明显的吸收峰,而含油的四氯化碳的扫描图形有吸收峰,这样的四氯化碳是不能当做空白使用的,并且也不应用含油量较高的四氯化碳用于萃取水样。
建议购买环保型测油专用的四氯化碳或将普通四氯化碳蒸馏后使用
5.样品测量
按校正系数测量:点击“样品分析”菜单下的“按校正系数测量”弹出“按校正系数测量”对话框
点击开始扫描,测量结果将由校正系数计算得出。扫描结束后系统会自动弹出“保存文件”对话框,可以取名保存,或点击“取消”不保存。应注意保存文件时所取的文件名不要重复,如果重名就会将旧文件覆盖掉,取名保存后生成两个文件,比如取名为:“水样测量”并保存,则会生成“水样测量”和“水样测量TEXT”两个文件,其中“水样测量”是在测油仪软件的报告单里进行调用的,而“水样测量TEXT”文件可以用word方式打开,文件打开并编辑后可以用word文档格式存盘。
如需要对图形和文字进行混合编排时可以在测油仪主界面上通过键盘上的“Print Screen”键将主界面图形复制,然后在Windows自带的画图软件中粘贴并编辑,也可以将主界面图形直接粘贴到word文档里进行图文混排。
6、仪器的校正
影响油分析结果的因素有很多,温度的变化使萃取剂的密度发生改变,萃取剂的品质差异对测量结果的影响更大,更换比色皿甚至改变比色皿的方向都有可能影响分析结果,因此每次测量样品或考核之前都有必要对仪器进行校正。仪器校正的主要方法有:制作标准曲线并通过标准曲线测量;通过调整“仪器常数”进行校正等。
运用“仪器常数”校正仪器的方法如下:
 ; ; ; ; ;
在“仪器参数”菜单下点击“用户设置”弹出上面的对话框,将仪器常数调整为“1”(注意仪器常数不能是0或负数以及空数),点击“退出”然后测量一个已知浓度的标准油溶液,比如按校正系数测量一个浓度为60mg/L的标准油溶液得到的浓度值为55mg/L,这时将原来的仪器常数“1”改为60÷55的得数1.09,点击“确定调整”点击“退出”,这时再测量刚才的浓度为60mg/L的标准油溶液,一定能得到与真实浓度60mg/L非常接近的浓度值。
7、注意事项
a在改变仪器设置或输入相关参数时注意不要使用空数或输入非法数据,比如:在校正系数对话框中没有正确输入纯溶液的消光值计算出来的校正系数为负数,点击“确定调整”并在此状态下进行样品分析等操作有可能导致软件运行出错。同样“仪器常数”不能为空数,也不能输入O或负数,“测量对象”中的“水样参数”对话框输入的数据也不能是0或负数。测量完水样后再测量其它样品时应注意将“水样参数”对话框中的参数改回1。如果出现对软件中数据进行了错误的设置又不知如何恢复的情况,请按照说明书中的软件重新安装的方法进行软件恢复。
 ; ; b在仪器扫描时不要进行软件操作,待扫描结束后再进行下一步操作。
 ;
四.油分析概述
1.油分析的重要性:
油是国家环境保护实行污染物达标排放和总量控制必测项目之一。油,特别是石油类物质,严重污染了水体、空气、土壤。油对水体的污染是一个全球性的问题。水体被油类物质污染,会对水色、水味和溶解氧都有较大的影响。油对水生生物的危害很大:一滴轻质油在水面上会形成0.25m2的油膜,油膜阻碍了空气中的氧溶入水中,水生生物会因缺氧而窒息死亡;乳化状的油溶入水体中,水生动植物摄入体内,通过食物链又进入人体,直接危害着人类的健康;重质油沉入江河湖海的底部,会直接导致鱼、虾、贝类及浮游生物死亡。而我国每年通过工业废水、运输过程中的溢漏等途径排入江河湖海中的石油类物质达数万吨之多。国家环境保护决策部门把油列入了必须实行总量控制和达标排放的八项水质污染物质名单之中,排在第二位,可见对油污染的监测和治理是十分重要的。
2.油分析的标准方法
1996年以前我国没有统一的油分析标准方法,各地区的环境监测部门采用不同的监测方法,如重量法、紫外法、非分散红外法、荧光法等。不同的监测方法对于同一个样品所测出的结果相差较大,数据没有可比性,不能反映油污染的真实情况。制订标准,统一方法,才能使监测数据具有准确性和可比性。1996年国家环境保护总局根据国际标准化组织(ISO)的推荐标准,发布“水质 ; 石油类和动植物油的测定 ; 红外光度法”;2000年7月国家环境保护局发布了“饮食业油烟排放标准”。这两个标准规定了红外分光光度法为油烟排放和水质中油含量的国家标准测试方法。
目前红外分光测油仪已有多种型号,其中M22-A专供实验室油专用仪器;M22-C型红外分光测油仪则可通过仪器内置的高性能电池非常方便地实现野外测量。
3.油的组成和分类:
a石油类的定义:
国标GB/T16488—1996采用的定义:用四氯化碳萃取,不被硅酸镁吸附,并且在波数2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,称为石油类。石油类的成分非常复杂,其组成也因产地而异,其主要成分是烃类。在石油烃中次甲基、甲基及芳香烃基团中碳氢键的振动波数分别是2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1,所以,只有这三个波数吸收强度的和,才是总体石油类。ISO和国标中指出:只有红外分光光度法才能满足碳氢化合物CH2、CH3和芳香烃测量的要求。其它的测油方法只是测定出总体石油类中的一部分,不能代表总体石油类。
b动植物油:
从动物、植物体内提炼出来的油,称之为动植物油,例如:菜子油、花生油、豆油、香油(芝麻油)等等为植物油;猪油、牛油、羊油等等为动物油;餐饮行业使用的食用油,主要是动植物油。石油类对环境的污染是不容置疑的。动植物油虽然可以食用,但对人类生存的环境仍然会造成相当程度的污染,国标GWPB 5—2000明显规定了餐饮业油烟排放标准。充分说明了国家对减少油类物质对环境的污染十分重视。动植物油能被硅酸镁吸附。
c总体油:
总体油是总体石油类加总体动植物油。测定样品中的油如未加说明或特殊要求,我们报出的结果是总体油,即包括石油类又包括动植物油。如果需要分别测定石油类和动植物油,应先测总体油,然后将被测溶液经硅酸镁吸附处理,单独测定石油类利用差减法求出动植物油的含量。
五、仪器工作原理
1.基本原理:M22-A系列红外分光测油仪是光机电一体化的精密仪器,其工作原理符合朗伯比尔定律。它可以用来对油样进行定性和定量分析。定性分析是用一束指定波长范围的红外光线射入样品物质,如果样品物质分子中某一个键的振动频率和它一样,该键就吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键,红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的波长照射样品时,则通过样品吸收池的红外线,有些区域较强,有些区域较弱,从而产生了红外吸收光谱。定量分析是当某单色光通过被测溶液时,其能量就会被吸收,光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例,即符合朗伯比尔定律:
A=log1/T=logI0/I=a×b×c
T=I/I0 ×100
其中:T:透光率
 ; ; ; ; ; I0:入射光强度
 ; ; ; ; ; I:透射光强度
 ; ; ; ; ; a:常数
 ; ; ; ; ; b:液层厚度
 ; ; ; ; ; c:样品浓度
2.原理图

光源
稳压电源
吸收池
机械调制
分光、扫描
检测器
放大电路
控制电路
计算机控制系统
仪器开关
 ;

 ;

六、仪器的性能指标
1.仪器性能
(1)仪器扫描范围:3.2-3.5μm
(2)测量范围:0.2-160mg/L(不更换4cm比色皿,四氯化碳中油浓度)
(3)重现性:RSD<;3(60 mg/L标准油溶液)
(4)相关性:R>;0.999
(5)准确度:相对误差<;3
2.使用环境
(1)环境温度及湿度:仪器使用最佳温度为10℃-30℃,湿度40%-80%。温度过高或过低会影响分析结果的准确性。
(2)仪器正常工作应避免强电磁场干扰、剧烈震动和强光照射。
(3)仪器平时应存放在阴凉干燥、洁净、无腐蚀气体的房间,温度在
0℃-38℃,湿度RH为20%-80%。
七、标准油的组成与配制
1.标准油的组成:国标GB/T16488—1996中规定标准油可用下列两种方法,由不同的物质和比例配制而成。
(1)由正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合组成,体积比为正十六烷∶姥鲛烷∶甲苯=5∶3∶1
(2)正十六烷、异辛烷和苯组成,体积比为正十六烷∶异辛烷∶苯=65∶25∶10
2.标准油的选择
采用正十六烷、异辛烷和苯依次按体积比65∶25∶10混合而成的油标准。这种油标准已经商品化,在测量中普遍选用这种油标。必须注意的是,两种标准油由于组成不同,消光值存在一定差异。采用不同的油标,其分析结果可能不会完全一致。
3.标准油的配制
(1)母液的配制:用移液管分别准确吸取65ml正十六烷(CH3CH214CH3,AR,德国进口试剂,含量97.0)、25ml异辛烷(C8H18,AR,德国进口分装试剂)和10ml苯(C6H6,FW>;8.11,GR,国产试剂),于100ml容量瓶中充分摇匀(注:配制温度应控制在20℃2℃,罩住瓶口),塞紧瓶塞,置阴凉洁净处备用。
(2)储备油标的配制:在万分之一分析天平上准确称取油标母液1.0000g,移入100ml容量瓶中,用纯四氯化碳定容至刻度线,摇匀,备用。此标准油浓度为10g/L。
(3)操作油标的配制:用移液管准确吸取10ml浓度为10g/L的储备油标于100ml容量瓶中,用纯四氯化碳稀释至刻度线,摇匀。此油标的浓度为1000mg/L。
(4)系列标准溶液的配制:利用1000mg/L的操作油标液,采用逐级稀释法配制系列油标准溶液。我们一般采用以下系列浓度作标准曲线:0,5,15,30,60,90,120mg/L;也可以采用0,4,8,16,32,64 ,128mg/L标准系列。
4.国家环保局标准样品研究所有配好的标准油溶液出售。
八.油浓度的计算
1.油浓度的计算:根据国标GB/T16488-1996和国际标准ISO之规定,石油类计算公式如下。
C=X•;•;•;•;•;•;•;A2930+Y•;A2960+Z•;A3030-A2930/F
其中:C:石油类的浓度
A2930:波数为2930cm-1的消光值(亚甲基的消光值)
A2960:波数为2960cm-1的消光值(甲基的消光值)
A3030:波数为3030cm-1的消光值(芳烃的消光值)
X,Y,Z,F为校正系数
F=A2930H/A3030H
CH=X•;A2930H+Y•;A2960H
CP=X•;A2930P+Y•;A2960P
CT=X•;A2930T+Y•;A2960T +Z•;(A3030T-A2930T/F)
其中:A2930H,A2930P,A2930T分别是正十六烷、异辛烷和苯在波数为2930cm-1的消光值,A2960H,A2960P,A2960T分别是正十六烷、异辛烷和苯在波数为2960cm-1的消光值,A3030H,A3030P,A3030T分别是正十六烷、异辛烷和苯在波数为3030cm-1的消光值,CH,CP,CT分别是正十六烷、异辛烷和苯的浓度。
 ;
九、回归分析与相关系数
环境监测和分析测试工作中经常遇到相互间存在着一定联系的变量。回归分析是研究变量相互关系的统计方法。油分析中X、Y、Z、F校正系数计算的结果和实际配制的标准溶液的浓度值的线性关系建立回归方程,评价由校正系数计算结果得出的统计值和实际标准溶液浓度值关系的密切程度―相关系数及其检验。(注:不是标准溶液的浓度值对消光值作图)
对任何两个变量是X和Y的一组数据(Xi,Yi)(I=1,2,…n)都可根据最小二乘法配出的一条直线y=a+bx。
油标准溶液的浓度和对应的统计值正相关。根据你自己制作的标准曲线计算分析结果,实际是对仪器进行了校正,是对你当前的分析状况可能存在的如温度、四氯化碳的质量等因素引起的测量结果的偏差进行校正,使结果更趋准确可靠。
十、仪器操作详细说明
1. ; 启动:首先确认仪器主机电源线和信号线的连接,点击 出现启动
界面,打开仪器电源开关,听到“嘀”的一声。输入用户名和口令(当软件第一次启动时不必输入用户名和用户口令),此时点击 确定 按钮,就进入主界面。
测油仪软件重新启动时也要将测油仪主机重新启动。
2.主菜单
测油仪操作界面上方是主菜单栏
主菜单内容依次是:(1)仪器参数;(2)测量对象;(3)测量方式;(4)标准曲线;(5)样品分析;(6)报告单;(7)打印
(1) ; ; ; ; ; ; 仪器参数
a校正系数:点击所选定的校正系数即调用相应规格比色皿的校正系数,同时弹出该规格比色皿的校正系数对话框,在该对话框中用户可以输入测量的:苯(160mg/L)、正十六烷(40 mg/L)、异辛烷(40mg/L)三种纯溶液的浓度值和其在3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1的消光值来计算校正系数。
b坐标线调整:
坐标线调整对话框,可以通过左右按钮调整2960cm-1、2930cm-1的竖坐标线,使其对准油溶液在2960cm-1、2930cm-1的吸收峰。
高浓度油溶液的吸收峰会比低浓度油溶液的吸收峰略微往右偏,这是其吸收特性造成的,并非仪器误差。遇到波峰偏差较大时请调整坐标线后重新测量。
c用户设置:
用户设置对话框有三个功能:
1芳烃阈值:芳烃在3030处的消光值小于等于该数值时芳烃不参加油浓度计算。
一般将芳烃阈值设为0。
2调整波长偏差:遇到要调整3030 cm-1的波峰时可以通过调整波长偏差的数值来实现,波峰偏在坐标线左侧时减小数值,波峰偏在坐标线右侧时增加数值,数值调整范围是1-80。
3仪器常数:详见仪器操作简要说明
d通讯口:如计算机有两个com口,并且测油仪信号线连接在计算机的com2口时需要在测油仪软件每次启动后确认软件选定的是com2端口,否则无需设置。
e设置用户名、口令:
点击“设置用户名、口令”,弹出“设置用户名、口令”对话框,用户输入用户名和口令,按“确定”后设置的用户名和口令就存入了测油仪操作系统。当您再次启动测油仪操作系统时,必须输入正确的用户名和口令,才能进入。也可以不对口令进行设置,这样每次进入系统时都不需要输入口令。
(2) ; ; ; ; ; ; 测量对象
点击测量对象,弹出下面菜单:
a水样
在对话框中对水样体积、萃取剂体积、稀释倍数三项参数设定后点击“确定输入” 点击“退出”, 这时候测量样品在主界面的报告单中测量结果栏所显示的浓度值就是水样中的油浓度;
将三项参数改回“1”点击“确定输入” 点击“退出” 这时候测量样品在主界面的报告单栏中测量结果栏所显示的浓度值就是四氯化碳中的油浓度。
在测量完水样后再测量其它样品时一定要将所输入的参数改回“1”并点击“确定输入”。注意:所输入的参数一定不能是“空数”或是小于等于0的数。
b油烟:
首先需要测量萃取液的油含量,记录后将萃取液浓度和相关参数输入, 输入方法是:在左下方的空白框中输入数值后点击表格中相应单元表格,输入的数值就进入表格。数据输入完后点击“油烟中油含量”下方的表格单元,油烟中的油含量就计算出来。
c固体样:“固体样品分析报告单”和“油烟分析报告单”操作方法相同。
(3)测量方式:
 ; ; ;
测油仪软件系统默认的测量方式为“全谱扫描”,全谱扫描是红外分光测油仪从3.2—3.5微米全程扫描测量,得到完整谱图,并根据2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三个吸收峰的消光值按国标公式计算总体油的含量,而非色散测量不是国标方法。
由于M22-A系列红外分光测油仪全谱扫描速度快(小于一分钟)而且全谱扫描是对被测溶液定性和定量的全面准确分析,因此建议您使用全谱扫描进行测量。
用“非色散”测量方式测量时,首先应点击“非色散空白调零”,等主界面右下方的“当前状态”提示出现“测量完毕请进行下一步” 后,
点击“测量方式”里的“非色散测量”,在弹出的“打开标准曲线”对话框里选择非色散的标准曲线(厂家提供的安装光盘里有为每台仪器测量得出的标准曲线,为方便调用可将标准曲线文件复制到“我的文档”里)
选定标准曲线,点击“打开”出现“非色散测量”对话框
在“非色散测量”对话框里输入样品编号,点击“测量”测量完成后主界面上的报告单里出现的数字就是该油溶液通过非色散测量的浓度值。
4标准曲线:
制作标准曲线时要先用纯四氯化碳试剂空白调零,将装有试剂空白的比色皿放入比色槽中(每次测量空白和测量样品时要使用同一只比色皿,并且根据比色皿侧面的S标记或正面标记确保每次放入比色皿槽的方向一致,比色皿放入仪器后用手在上方按一下,确保比色皿已经放到比色皿槽的底部),点击“试剂空白调零”,弹出下面对话框: ;
点击“开始扫描”,仪器则进入测量试剂空白状态,并将四氯化碳的原始波形显示在主界面上(根据图形可以判断四氯化碳的纯度)
调零结束后点击“制作标准曲线”,系统弹出“制作标准曲线”对话框
输入您配制的标准溶液的浓度值和对应的编号,从低浓度到高浓度依次测量,std01必须是0mg/L的空白溶液,测量时一定要输入正确的标液编号和标液浓度,
如果输入编号或浓度出现错误,可以直接在表格中进行手工修改。也可以直接在表格中输入事先测量好的一组标液浓度。点击“计算标准曲线”,得到标准曲线的同时计算出相关系数r、截距a和斜率b值,如下图所示:
点击“计算标准曲线”
点击“保存”按钮系统弹出保存文件对话框,可将测得的标准曲线取名后存入计算机(注意:不要取重复的文件名;系统支持中文名输入)。
保存后的标准曲线可通过点击主菜单的“标准曲线”中的“调用标准曲线”调出,点击“调用标准曲线”系统弹出下面窗口:
点击“打开”按钮
确认您要打开的标准曲线名,点击“打开”按钮,就可以看到所调用的标准曲线
(4) ; ; ; ; ; ; 样品分析:
a试样空白调零
点击“试样空白调零”弹出对话框
点击开始扫描(扫描次数不要输入大于20次的数字),当调零工作完成后仪器会提示:
注:“试剂空白调零”与“试样空白调零”是有区别的,前面“标准曲线制作”里面是“试剂空白调零”,在“样品分析”里是“试样空白调零”。试剂空白为纯四氯化碳试剂,试样空白是含有与待测样品基质雷同,但不含油类组分的四氯化碳溶液。比如测量水样时通常将水样萃取两次,把第二次的萃取液作为“试样空白”去测量第一次的萃取液。用试样空白调零测量样品会减少分析测量误差。
b按标准曲线测量
点击“按标准曲线测量”系统会弹出“打开标准曲线”对话框:
选定标准曲线的文件名,然后点击打开系统弹出“按标准曲线测量”对话框:
样品扫描后得到的浓度值就是根据按您刚才所选用的标准曲线计算出的。扫描结束后系统会自动弹出保存文件对话框,你可以取名保存,或点击“取消”不保存。
c按校正系数测量
按校正系数测量是最常用的测量方式,点击“样品分析”菜单中的“按校正系数测量”后弹出“按校正系数测量”对话框:
扫描重复次数不要输入超过20的数,点击 开始扫描,测量结果将由校正系数计算得出。扫描结束后系统会自动弹出“保存文件”对话框,可以取名保存,或点击“取消”不保存。应注意保存文件时所取的文件名不要重复,如果重名就会将旧文件覆盖掉,取名保存后生成两个文件,比如取名为:“水样测量”并保存,则会生成“水样测量”和“水样测量TEXT”两个文件,
其中“水样测量”是在测油仪软件的报告单里进行调用的,而“水样测量TEXT”文件可以用word方式打开,文件打开并编辑后可以用word文档格式存盘。如需要对图形和文字进行混合编排时可以在测油仪主界面上通过键盘上的“Print Screen”键将主界面图形复制,然后在Windows自带的画图软件中粘贴并编辑。也可以将主界面图形直接粘贴到word文档里进行图形和文字混排。
(5) 报告单:
报告单对话框可用来打开以前保存的“标准曲线文件”“水样图谱文件”“水样数据”文件。其中“水样图谱文件”就是在样品测量结束后弹出“保存文件”对话框时取名保存的文件,该类文件打开后主界面上同时显示出图形和数据;“水样数据文件”是点击主界面上的“保存”按钮时取名保存的文件,该类文件打开后只显示数据不显示图形。
(6) 界面功能
a图形显示框:
左侧的图形显示框主要用于观察样品全谱扫描的谱图,其中标有3030、2960、2930的三条竖坐标线,为油溶液的三个吸收特征峰。
b报告单栏:
“样品编号”显示的是样品的编号或样品的名称,“测量结果(mg/L)”显示的是油溶液中的油浓度或水样中的油浓度,“3030A”“2960A”“2930A”为三个特征吸收峰的消光值显示。
表格可存放80组数据,当数据较多时可以拖动右侧滚动条进行观察。多次重复测量后系统自动计算出cv 和3s 的数值并显示在吸光度栏正下方,其中cv代表变异系数,也叫相对标准偏差,3s 是一种检出限的表示方法,当11次测定0mg/L油溶液时3s值可作为仪器的检出下限指标。
c清除表格按钮是用来清除界面上包括“图形显示栏”的图形和“报告单”栏里所有内容的。
d保存按钮是用来保存“报告单”里数据的,点击后会弹出“保存文件”对话框,可将“报告单”里的80组数据保存成一个文件,但不保存“图形显示栏”里的谱图。而每次测量完成后系统自动弹出的“保存文件”对话框是将单个测定的数据和谱图保存成一个文件。
e修改按钮栏可以对“报告单”栏表格里面错误的内容进行修改,如:下图是对0mg/L溶液11次测量,在测量结束后发现在“按校正系数测量”对话框中将样品编号错输入成100mg/L (应输入0mg/L)
这时需要对此进行修改,用鼠标点击要修改的表格,该表格的内容就会出现在修改按钮左侧的表格中,对其进行修改后点击修改按钮,修改的内容就会替代原来的错误内容。修改前如下图:
修改后如下图:
主界面最下方是仪器状态栏,试验人员应随时观察仪器当前状态,以便进行下一步操作(仪器扫描过程中请不要对软件进行任何操作)。
特别提示
1、油的准确测量是一项细致认真的工作,您所使用的一切器皿,如容量瓶、移液管、滤纸等必须经洁净,注意化妆品、手上的汗等有可能污染比色皿和油溶液的因素。
2、四氯化碳应不含油类物质,您使用的油标,试剂空白和萃取样品的四氯化碳必须是同一批次,否则测试结果会产生误差。
3、注意比色皿放置的方向应一致。
4、强电磁场、电波、较大温度变化、震动等因素可能对测量结果的影响。
5、和测油仪配套的计算机请勿挪做他用或装其他程序,以免造成软件运行中发生冲突出现错误。
6、测油用的容器、量具的洗涤方法:凡是用于测油的容器和量具如:烧杯、比色皿、分液漏斗、分离柱、移液管、容量瓶、滴定管等,切记不要用肥皂粉、洗涤剂清洗,最好用重铬酸钾硫酸溶液洗涤液浸泡后再用纯净水冲洗数遍,烘干后放置在洁净干燥处。使用前应当用实验用的同批次四氯化碳清洗数次,分液漏斗、分离柱、移液管的活塞处绝对不能用凡士林等润滑剂。
7、5%重铬酸钾硫酸溶液(洗涤液)的配置方法:称取5g的K2Cr207于烧杯中,加少量水溶解,在不断搅拌的同时缓缓加入100ml浓硫酸。
8、应特别注意,输入错误的参数会导致测量结果出错,甚至非法参数会导致软件异常退出。
9、仪器应预热、校正后使用。
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十一、萃取器操作说明
1、 ; 流动萃取器介绍
目前(液――液)萃取主要有手工振荡、手工搅拌、机械振荡、机械搅拌、流动萃取等方法。本装置是一个流动萃取装置,主要应用于水中油的萃取,其特点是:高效、快速、省力。
2、 ; 技术指标
(1)工作电压:220V
(2)萃取器体积:31×26×76CM
(3)常规取样量:小于800毫升;最大取样量1000毫升,
注:如果取样量过大有可能将水吸入气泵导致气泵损坏
如需要其他规格萃取器请与我公司联系
3、 ; 安装方法
打开萃取器包装,将萃取器取出,确定正面两个开关处于0档,接通220V
电源即可。
4、 ; 使用方法
(1)关闭下方分液漏斗的分液开关
(2)从上方漏斗注入水样
(3)从上方漏斗注入萃取剂
(4)将顶端排气塞盖上,要确保盖紧,避免萃取过程中弹出
(5)确认两个开关都处于“0”档,确认接通220V电源
(6)打开右侧电源开关到“一”,将混合液吸到上方漏斗。
(7)将左侧电源开关打开到“一”待混合液进入下方漏斗后再将左侧开关打开到“0”,混合液入吸到上方漏斗后再将左侧开关打到“一”,如此反复数次后在水样完全注入下方漏斗后将右侧开关打到“0”。
(8)关闭左侧开关到“0”并将上方排气塞取下。
(9)待液体分层后通过分液开关将底部萃取剂放出待测。
(10)放出废液,断开220V电源。
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十二、售后服务
1、仪器自厂家发货之日起12个月内为保修期,保修期内仪器非人为因素出现故障不能正常工作时,厂家无偿为用户修理或更换新产品。
2、厂家为用户提供终身维修服务,一年保修期后如仪器出现故障,由用户承担维修成本费。
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